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摘 要： 摘 要 ：鋅精礦的提取是依靠一種含鋅礦或者是鉛鋅礦，再經(jīng)過多道程序(球磨、破碎、泡沫浮選等)對礦石進(jìn)行精煉，最終能夠達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)的鋅含量較高的礦石。這種鋅礦石的用途相當(dāng)廣泛，應(yīng)用的領(lǐng)域有醫(yī)藥行業(yè)、機(jī)械制造、化工以及冶煉金屬等。鋅作為重要原料，
摘 要 ：鋅精礦的提取是依靠一種含鋅礦或者是鉛鋅礦，再經(jīng)過多道程序(球磨、破碎、泡沫浮選等)對礦石進(jìn)行精煉，最終能夠達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)的鋅含量較高的礦石。這種鋅礦石的用途相當(dāng)廣泛，應(yīng)用的領(lǐng)域有醫(yī)藥行業(yè)、機(jī)械制造、化工以及冶煉金屬等。鋅作為重要原料，其提取方法也要恰當(dāng)合適。我國對于鋅的冶煉技術(shù)手段正處在一個上升的階段，而對于鋅精礦的具體分析和測定則需要進(jìn)行專業(yè)的化學(xué)分析方法，我國目前比較廣泛使用的測定鋅精礦的方法主要是以下幾種：X 射線熒光光譜法、原子吸收光譜法、EDTA 滴定法以及極譜法等。主要以電感耦合等離子體發(fā)射光譜法作為研究對象，分析鋅精礦相關(guān)成分的測定，以達(dá)到對鋅精礦的各個成分進(jìn)行詳細(xì)而透徹分析的目的。
關(guān)鍵詞 ：鋅精礦 ;化學(xué)分析 ;檢測
1 概述鋅的性質(zhì)以及化學(xué)分析法
1.1 鋅的性質(zhì)
鋅是一種較為常見的金屬，是一種藍(lán)白色的金屬。鋅熔點(diǎn)較低，只有419.5℃ ;密度相較于鐵來說較小，為7.14g/cm3 。質(zhì)地脆弱易變，在不同溫度下，鋅的質(zhì)地會產(chǎn)生變化，例如 ：鋅在100~150℃和200℃的質(zhì)地是不同的，鋅在前者那樣的溫度條件下具備韌性，但一旦所受到的溫度超過210℃時，鋅的韌性就會消失。其化學(xué)性質(zhì)也很活潑，能在常溫狀態(tài)下，和空氣中的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在鋅的表面覆蓋一層薄膜，阻止其進(jìn)一步發(fā)生反應(yīng) [1]。
1.2 化學(xué)分析法
化學(xué)分析法是傳統(tǒng)的、在過去經(jīng)常使用的分析方法。這是依照化學(xué)物本身所具備的性質(zhì)以及化學(xué)物所能進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)對物質(zhì)進(jìn)行詳細(xì)分析的分析方法。其主要用途是用在相對含量在1%以上的化學(xué)物質(zhì)上，雖然使用年代久遠(yuǎn)，但是到目前為止，其準(zhǔn)確度仍然超越部分檢測方法，因此一直沿用至今。
2 電感耦合等離子原子發(fā)射光譜法概述
電感耦合等離子原子發(fā)射光譜法實(shí)現(xiàn)物質(zhì)成分的測量是通過原子發(fā)射光譜儀實(shí)現(xiàn)。具體的做法是，離子火焰中會出現(xiàn)被測定的化學(xué)物品在有霧化現(xiàn)象后的氣溶膠，之后會產(chǎn)生具備一定特性的原子發(fā)射光譜，ICP 是光譜的實(shí)現(xiàn)條件，這時的光譜還不能進(jìn)行檢測，還要使用光柵分光計(jì)分散光譜，并用專業(yè)的檢測儀器對光線的強(qiáng)弱程度進(jìn)行檢測。而且還要采取一些矯正背景的技術(shù)手段補(bǔ)償痕量元素背景值。采用這樣的方法能夠精確地確定出鋅精礦中的鋅、鉛、銅等元素的含量，其他方法相對來說較為復(fù)雜，而且，采取這樣的方法還具有操作中靈動性高的優(yōu)點(diǎn)。
3 基于電感耦合等離子原子發(fā)射光譜法的鋅精礦檢測
3.1 實(shí)驗(yàn)部分
3.1.1 儀器和分析條件該實(shí)驗(yàn)中所用的光譜儀型號是 ICAP6300，光譜儀的發(fā)生器的功率1 150W，輔助器流量為大小為1L/min，而霧化器的流量為0.5L/min，分析泵的轉(zhuǎn)速為50r/min，儀器的觀測高度為17mm ;除此之外，儀器的長波積分和短波積分的時間有所不同，長波積分為10s，短波積分為15s。
3.1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線和試劑
鹽酸、硝酸(優(yōu)純級)、氫氟酸、蒸餾水以及硝酸(1+ 1)。鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的制作，首先稱取純鋅樣標(biāo)1.000 0g，其中純鋅樣標(biāo)的含量為99.99%，其次將該標(biāo)樣放置在在30mL 的硝酸(1+1)中進(jìn)行溶解，再次將其放置在1 000mL 的容量瓶之中，直至其定容，最后搖晃溶液，讓其保證溶液中的鋅含量為1mg/mL ;而對于銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，基本和鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置類似，純銅樣標(biāo)稱取1.000 0g，其含量為99.99%，將該標(biāo)樣在 30mL 的硝酸(1+1)中進(jìn)行溶解，并將其定容在1 000mL 的容量瓶，搖晃溶液，讓其保證溶液中的銅含量為1mg/mL。
而鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液則與鋅、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液采取相同的操作步驟，使其溶液中所含鉛的含量為1mg/mL ;而砷標(biāo)準(zhǔn)溶液以及鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液則達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)的由國家有色金屬以及電子材料分析測試中心生產(chǎn)的1mg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液。將以上的標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級分取并混合，加入6mL 的鹽酸(1+1)，進(jìn)行稀釋，直至稀釋到100mL 為止。
4 樣品的選擇與制備
此次實(shí)驗(yàn)中分別選用了鋅精礦、鉛鋅組合礦石樣品以及6 個標(biāo)準(zhǔn)樣品中的各一樣，主要包括 ：GBWO7286銅鉛鋅礦石、 GBW07168鋅精礦、GBW07287鉛鋅礦石、YSS030-2006鋅精礦以及 BY0110-1鋅精礦。
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首先稱取在100℃下烘至恒重的精確質(zhì)量為0.100 0g 的樣品，將其放置在容量為250mL 的燒杯中，蘸取少許蒸餾水浸濕樣品，再向其中加入5mL 鹽酸，將其加熱至溶解30min ;接下來再加入 5mL 的硝酸、10mL 的鹽酸以及 5mL 的氫氟酸。在100℃的電熱板上加熱2h，2h 后將電熱板的溫度提高至150℃，直到樣品完全蒸干 ;在蒸干樣品后，在其中加入 15mL 的硝酸(1+1)將其加熱，同時將加熱的燒杯進(jìn)行歷時15min 的轉(zhuǎn)動，結(jié)束后，等待燒杯內(nèi)壁的元素全部溶解，再將其放置在250mL 的容量瓶中，采用水定容。
5 結(jié)果計(jì)算
將全部等待測量元素的含量都采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表述，而且要采取相關(guān)的公式進(jìn)行下一步的計(jì)算，在該實(shí)驗(yàn)中所采用的計(jì)算公式中，樣品中待測元素的含量設(shè)置為 W，%是其單位 ;在實(shí)驗(yàn)中所測到的元素的實(shí)際濃度為 Cx，µg/mL ;而空白溶液中的被測元素的實(shí)際濃度采用 Co，µg/mL ;實(shí)驗(yàn)中所需溶液的總體積為 V，mL ;試驗(yàn)中材料的質(zhì)量為 m，單位為 g[4]。
6 結(jié)果與討論
6.1 分析譜線選擇
譜線的分析和選擇，在實(shí)驗(yàn)中是很重要的，這時需要進(jìn)行總體上的綜合考慮，主要存在以下三方面 ：首先為了減少實(shí)驗(yàn)誤差，就要選擇沒有被干擾或者是只是干擾很小的譜線 ;其次是靈敏度較高，能夠靈敏的感受到濃度低或者是發(fā)射強(qiáng)度低的元素 ;最后對于發(fā)射強(qiáng)度高、能夠自主吸收的元素也要采用靈敏線。
6.2 最佳光譜化條件的選擇
正交試驗(yàn)的設(shè)計(jì)能夠知道實(shí)驗(yàn)中達(dá)到最佳光譜化的測試條件。在實(shí)驗(yàn)中，要對分別對儀器條件進(jìn)行調(diào)整，將分析泵的速度進(jìn)行控制，為25~100r/min ;而發(fā)生器的功率也需要控制在一定的范圍之中，為950~1 250W ;將霧化器的氣流流量控制在0.5~1.25L/min ;還要將垂直高度控制在15~19mm ;在以上四個因素中進(jìn)行對比，若其中的參數(shù)值發(fā)生改變，測量并分析，采用信倍比較高的條件，將其確定為實(shí)驗(yàn)的最終條件 [5] 。
6.3 方法的檢出限和相關(guān)性
一般來說，想要得出方法的檢出限和相關(guān)性，就需要對其進(jìn)行空白平行測定，該實(shí)驗(yàn)中總共要進(jìn)行11次，其中檢出限用3倍測定標(biāo)準(zhǔn)差，同時檢查下限要用空白的10倍準(zhǔn)偏差，最后要將標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行參考和對比。
7 回收率和精密度
回收率的計(jì)算是通過測定計(jì)算在試樣中溶解的標(biāo)樣和樣品，在計(jì)算之前，要先稱取質(zhì)量分別0.100 0g 的標(biāo)樣和樣品，將其進(jìn)行溶解，最后計(jì)算其回收率。通過計(jì)算，鋅精礦中的銅元素和鋅元素的回收率分別為100.2%和99.6% ;對同一樣品進(jìn)行反復(fù)9次的測量，才能夠計(jì)算精密度，而且還要計(jì)算測定數(shù)值的相對標(biāo)準(zhǔn)差，經(jīng)過計(jì)算，鋅元素的相對標(biāo)準(zhǔn)差很低，為0.25%，結(jié)果證明了該實(shí)驗(yàn)方法與國標(biāo)法的測量結(jié)果并沒有明顯的差異。
8 結(jié)語
電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鋅精礦中的不同元素有著相當(dāng)多的優(yōu)點(diǎn)，例如 ：精準(zhǔn)度高 ;檢出限相較于其他的方法來說較低以及所能檢測到的范圍更為廣泛，所得出的數(shù)據(jù)以及實(shí)際結(jié)果都符合標(biāo)準(zhǔn)和有關(guān)規(guī)章制度 ;除此之外，采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法的好處還有操作簡單方便這一優(yōu)點(diǎn)，本文就該法進(jìn)行研究和分析，將鋅精礦的成分進(jìn)行了層層剖析，在分析和測定的過程中也能發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)中的優(yōu)點(diǎn)與不足，但總體來說，該法的應(yīng)用是“利大于弊”的，因此，該方法能夠在冶煉行業(yè)中進(jìn)行大規(guī)模、大批量檢測樣品，同時，帶來了明顯的經(jīng)濟(jì)效益，也使得冶煉工作的效率得以大大提高，減少資源浪費(fèi)，提高了資源的使用效率，也能保證資源的利用率。