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摘 要： 摘要:介紹了威頓公司為了有助于二氧化硫氧化制硫酸催化劑的研發(fā)、技術(shù)服務(wù)和生產(chǎn)。建設(shè)了一套催化劑反應(yīng)測(cè)試裝置，從硫磺制酸裝置的轉(zhuǎn)化工序引入各段反應(yīng)氣，測(cè)試催化劑在各種測(cè)試條件下的催化性能。 關(guān)鍵詞:硫酸催化劑;催化劑反應(yīng)測(cè)試裝置;研發(fā) 1概述 威頓
摘要:介紹了威頓公司為了有助于二氧化硫氧化制硫酸催化劑的研發(fā)、技術(shù)服務(wù)和生產(chǎn)。建設(shè)了一套催化劑反應(yīng)測(cè)試裝置，從硫磺制酸裝置的轉(zhuǎn)化工序引入各段反應(yīng)氣，測(cè)試催化劑在各種測(cè)試條件下的催化性能。
關(guān)鍵詞:硫酸催化劑;催化劑反應(yīng)測(cè)試裝置;研發(fā)
1概述
威頓公司是集硫酸生產(chǎn)、催化劑研發(fā)生產(chǎn)和硫酸技術(shù)服務(wù)的化工企業(yè)，在貴州福泉有兩套年產(chǎn)40萬(wàn)噸的硫磺制酸裝置，采用“2+2”兩轉(zhuǎn)兩吸工藝;在四川達(dá)州有兩套硫磺制酸裝置，生產(chǎn)規(guī)模分別為800kt/a和400kt/a，采用“3+1”兩轉(zhuǎn)兩吸工藝;在貴州銅仁有一套3000t/a二氧化硫氧化制硫酸系列催化劑的生產(chǎn)線。
威頓公司為提高催化劑研發(fā)效率、客觀測(cè)試催化劑工業(yè)應(yīng)用性能并準(zhǔn)確地為催化劑用戶提供裝填方案，在威頓達(dá)州公司建設(shè)了一套催化劑反應(yīng)測(cè)試裝置，從生產(chǎn)裝置的轉(zhuǎn)化工序引入各段反應(yīng)氣，測(cè)試催化劑在各種測(cè)試條件下的催化性能。
2催化劑的研發(fā)狀況
2.1國(guó)內(nèi)
目前硫酸生產(chǎn)主要采用接觸法，在生產(chǎn)工藝中二氧化硫氧化的催化劑是生產(chǎn)過程的關(guān)鍵部分，其性能是決定生產(chǎn)工藝選擇及環(huán)保措施的重要因素，從而影響著整個(gè)項(xiàng)目的初期投資和后續(xù)運(yùn)行成本。
自20世紀(jì)50年代，接觸法硫酸生產(chǎn)催化劑實(shí)現(xiàn)了國(guó)產(chǎn)化，諸多類型的催化劑被研制出來(lái)，品種也不斷豐富，分別為中溫型、寬溫型。近年來(lái)在釩催化劑的生產(chǎn)、研發(fā)基礎(chǔ)上進(jìn)行了國(guó)產(chǎn)低溫型銫催化劑的研發(fā)、生產(chǎn)，進(jìn)一步滿足了各類硫酸裝置的不同需求。
國(guó)內(nèi)也建立了催化劑的相應(yīng)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，通過這些標(biāo)準(zhǔn)的運(yùn)行和執(zhí)行，就催化劑的物理性質(zhì)、化學(xué)組分、壓碎強(qiáng)度、耐熱性、磨耗率等指標(biāo)而言，能夠起到控制產(chǎn)品質(zhì)量的目的，但對(duì)于催化劑的活性檢測(cè)仍然值得研究[1]。實(shí)驗(yàn)室測(cè)得較好的活性數(shù)據(jù)，在實(shí)際生產(chǎn)中卻表現(xiàn)不一，有的實(shí)際轉(zhuǎn)化效果遠(yuǎn)達(dá)不到預(yù)期，證明過去的檢測(cè)裝置和檢測(cè)方法不能真實(shí)表征催化劑實(shí)際工業(yè)應(yīng)用性能。
2.2威頓公司
威頓公司根據(jù)近50年的催化劑研發(fā)生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)積累，近十余年來(lái)又發(fā)力改進(jìn)載體孔徑分布，在配方、生產(chǎn)工藝、設(shè)備、過程控制等方面集成創(chuàng)新，催化劑性能得到了明顯提升，并清楚的認(rèn)識(shí)到催化劑的實(shí)際性能保證，必須將研發(fā)過程與工業(yè)應(yīng)用效果有機(jī)結(jié)合。如何客觀評(píng)價(jià)催化劑真實(shí)性能，迫切需要一套合適的裝置和新的方法。
3催化劑反應(yīng)測(cè)試裝置
3.1建設(shè)概況
催化劑反應(yīng)測(cè)試裝置由威頓公司組織自主設(shè)計(jì)，通過過程論證后進(jìn)行流程設(shè)計(jì)，再實(shí)施施工階段設(shè)計(jì)。該裝置主要流程為:各段反應(yīng)氣取氣、配氣、吹掃管系，總管調(diào)節(jié)系統(tǒng)，加熱器控制調(diào)節(jié)系統(tǒng)，催化劑反應(yīng)測(cè)試系統(tǒng)，氣體回收管系。催化劑反應(yīng)測(cè)試系統(tǒng)流程如圖1所示。
3.2測(cè)試流程
在催化劑反應(yīng)測(cè)試過程中生產(chǎn)裝置的各段反應(yīng)氣體，經(jīng)過取氣、配氣管道進(jìn)入氣體總管調(diào)節(jié)閥控制氣體流量，以達(dá)到催化劑需要測(cè)試的反應(yīng)流速，再加熱到催化劑所需要測(cè)試的反應(yīng)溫度，然后從反應(yīng)設(shè)備頂部進(jìn)入，經(jīng)催化劑床層反應(yīng)后從底部回到生產(chǎn)裝置內(nèi)。
由于生產(chǎn)裝置是“3+1”流程，為了實(shí)現(xiàn)“3+2”流程五段催化劑反應(yīng)的情況，采用四段出口氣配入其他段氣體或不配入，來(lái)模擬五段反應(yīng)氣。模擬氣體經(jīng)過催化劑反應(yīng)后壓力更低，根據(jù)管道配管布置、施工和投入的綜合考慮，在反應(yīng)后的回收管道中設(shè)置負(fù)壓抽吸設(shè)備，以達(dá)到既能滿足測(cè)試需要又能回到生產(chǎn)裝置的目的。
3.3主要設(shè)備
該裝置中催化劑反應(yīng)測(cè)試系統(tǒng)是關(guān)鍵系統(tǒng)，該系統(tǒng)由催化劑反應(yīng)設(shè)備和DCS系統(tǒng)實(shí)時(shí)監(jiān)控、記錄組成。催化劑反應(yīng)設(shè)備最為重要，該設(shè)備采取催化劑頂部裝填，下部卸料。設(shè)備從上自下在徑向上設(shè)置了4個(gè)溫度檢測(cè)點(diǎn)，軸向上設(shè)置了若干溫度檢測(cè)點(diǎn)，這些檢測(cè)點(diǎn)在催化劑床層內(nèi)呈等距分布。
為保證絕熱效果，設(shè)備外部設(shè)置了雙層保溫層，在第一層與第二層保溫之間安裝有絕熱電加熱帶。催化劑反應(yīng)設(shè)備主要部件采用321不銹鋼，氣體加熱設(shè)備主要部件采用310S不銹鋼，其余管系、設(shè)備主要采用304不銹鋼。催化劑反應(yīng)設(shè)備的進(jìn)出管道上設(shè)有氣體取樣管，可對(duì)催化劑進(jìn)行轉(zhuǎn)化率的檢測(cè)，檢測(cè)可采用人工分析和儀器分析。
4裝置運(yùn)行及效果
在測(cè)試運(yùn)行中根據(jù)催化劑產(chǎn)品、樣品的測(cè)試需要，制定出各種測(cè)試氣速、溫度、裝填高度的正交測(cè)試方案。到目前為止先后測(cè)試了近50種各型催化劑，涉及各種中溫型、寬溫型、低溫型催化劑。通過測(cè)試能夠發(fā)現(xiàn)催化劑床層內(nèi)部的反應(yīng)情況，并且能發(fā)現(xiàn)氣速、進(jìn)氣溫度、氣濃、裝填高度之間的一些趨勢(shì)和規(guī)律。
不同氣速下催化劑床層溫度曲線見圖2。
從圖2可見，在床層反應(yīng)階段隨著氣速的增大，相同床層高度的溫升越小，在0.35m/s和0.38m/s氣速的條件下，在580mm床層高度時(shí)溫度開始達(dá)到穩(wěn)定;在0.42m/s氣速的條件下，在660mm床層高度時(shí)溫度開始達(dá)到穩(wěn)定。說(shuō)明反應(yīng)負(fù)荷越高，需要的催化劑床層越高。
反應(yīng)氣體不同濃度下催化劑床層溫度曲線見圖3。
從圖3可見，在反應(yīng)氣體低、高濃度條件下，在床層反應(yīng)階段前220mm，溫升變化一樣，之后溫升開始發(fā)生變化，均在700mm床層高度時(shí)溫度開始達(dá)到穩(wěn)定，但低濃度反應(yīng)氣體條件比高濃度反應(yīng)氣體條件下的溫升要低8℃左右。說(shuō)明反應(yīng)氣體濃度越高催化劑床層溫升越大。
不同進(jìn)氣溫度下催化劑床層溫度曲線見圖4。
從圖4可見，在410、420℃的進(jìn)氣溫度條件下，在860mm高度時(shí)床層溫度到達(dá)穩(wěn)定;430℃進(jìn)氣溫度條件下在660mm床層高度時(shí)溫度到達(dá)穩(wěn)定。說(shuō)明進(jìn)氣溫度越低，需要的催化劑床層越高。
在410、430℃進(jìn)氣溫度下，分別測(cè)試改進(jìn)前后寬溫催化劑床層溫度曲線見圖5。
改進(jìn)前，進(jìn)氣溫度410℃下，在接近900mm高度時(shí)床層溫度達(dá)到穩(wěn)定;改進(jìn)后，在相同條件下，在820mm高度時(shí)床層溫度達(dá)到穩(wěn)定。改進(jìn)后在床層反應(yīng)階段前360mm，溫升不如改進(jìn)前，但之后直到穩(wěn)定的溫升都更高。
進(jìn)氣溫度430℃時(shí)，改進(jìn)前后雖然都在820mm高度時(shí)床層溫度到達(dá)穩(wěn)定，但改進(jìn)后不論在床層反應(yīng)階段還是穩(wěn)定階段溫升都比改進(jìn)前略高。
相同條件下，不同型號(hào)的低溫型催化劑床層的平均溫度見圖6。
從圖6可見，三種不同型號(hào)的低溫型催化劑都在500mm床層高度時(shí)溫升開始達(dá)到最高，但在溫升方面J型催化劑明顯優(yōu)于另外兩種，而V型催化劑在溫度穩(wěn)定階段較另外兩種更加平穩(wěn)。
筆者認(rèn)為，在每種測(cè)試條件下的測(cè)試數(shù)據(jù)，結(jié)合該條件下SO2的轉(zhuǎn)化率檢測(cè)，更有助于對(duì)催化劑性能的分析。
5結(jié)束語(yǔ)
目前通過催化劑反應(yīng)測(cè)試裝置獲得的各種反應(yīng)溫度數(shù)據(jù)、轉(zhuǎn)化率數(shù)據(jù)、裝填高度數(shù)據(jù)已達(dá)數(shù)十萬(wàn)個(gè)。這些數(shù)據(jù)為催化劑的反應(yīng)過程、研發(fā)改進(jìn)以及用戶裝填方案提供了強(qiáng)有力的支撐，產(chǎn)品已經(jīng)在浙江、河南、內(nèi)蒙、四川、貴州等地的多家企業(yè)使用，并達(dá)到或接近進(jìn)口催化劑應(yīng)用水平。——論文作者：尹鑫
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