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摘 要： 摘要：跌打紅藥片，活血止痛、去瘀生新。用于跌打損傷，筋骨瘀血腫痛，風(fēng)濕麻木。 1 儀器與試藥 Agilengt 1100高效液相色譜儀;梅特勒AG135型電子天平;跌打紅藥片(安徽濟(jì)人藥業(yè)有限公司);人參皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1、紅花、土鱉蟲對照藥材(中國食品藥品檢
摘要：跌打紅藥片，活血止痛、去瘀生新。用于跌打損傷，筋骨瘀血腫痛，風(fēng)濕麻木。
1 儀器與試藥
Agilengt 1100高效液相色譜儀;梅特勒AG135型電子天平;跌打紅藥片(安徽濟(jì)人藥業(yè)有限公司);人參皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1、紅花、土鱉蟲對照藥材(中國食品藥品檢定研究院);乙腈(色譜純)，其他試劑均為分析純。
2 方法與結(jié)果
2.1 異羥肟酸鐵反應(yīng) 取本品細(xì)粉5 g加甲醇25 ml超聲提取20 min，過濾，濾液蒸干，殘渣加乙醚15 ml加熱5 min，過濾，濃縮至1 ml，加6%鹽酸羥胺甲醇液3滴，20%氫氧化鉀乙醇液2滴，加稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至4，加1%三氯化鐵的乙醇溶液2滴，醚層交界面顯紫紅色。制劑處方中去掉白芷，同法制備作為陰性對照液則無上述現(xiàn)象。
2.2 紅花 取本品細(xì)粉5 g加水50 ml，超聲30 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加80%丙酮溶液10 ml振搖30 min，過濾揮至2 ml作供試品溶液。另取紅花對照藥材1 g，加80%丙酮溶液5 ml，同法制成對照藥材溶液。制劑處方中去掉紅花，同法制備作為陰性對照液。吸取上述3種溶液各2 μl，點于同一G板上，以環(huán)己烷—乙酸乙酯(5∶ 2)為展開劑，展開，取出，晾干。置氨蒸氣中熏后日光下檢視，本品與對照藥材色譜相應(yīng)的位置顯相同的紅色斑點，陰性對照無此斑點。
2.3 土鱉蟲 取本品細(xì)粉5 g加甲醇20 ml，冷浸2 h濾過，濾液濃縮至2 ml，作供試品溶液。另取土鱉蟲對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液。制劑處方中去掉土鱉蟲，同法制備作陰性對照。吸取上述3種溶液各4 μl，點于同一以G板上，以甲苯—二氯甲烷—丙酮(5∶ 5∶ 0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛硫酸試液，在105℃烘至斑點清晰，本品在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點，陰性溶液則無此斑點。
2.4 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗色譜柱 Agilent TC—C18。流動相：乙腈(0～25 min，21%→40%)，水(0～25 min，79%→60%);乙腈(25～30 min，21%)，水(25～30 min，79%)。色譜柱溫度：30℃。檢測波長為203nm。進(jìn)樣量10 μL。
2.5 對照品溶液的制備分別精密稱取人參皂苷Rg1、Rb1對照品10.25 mg、10.86 mg及三七皂苷R1對照品2.56 mg，置25 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。
2.6 供試品溶液的制備取本品細(xì)粉1.3 g，置索氏提取器中，加石油醚(60～90℃)—三氯甲烷(1∶ 1)混合溶液200 ml，回流1 h，棄去提取液，藥渣加甲醇100 ml，回流2 h，揮干，殘渣加水50 ml溶解，加水飽和的正丁醇振搖提取3次，合并正丁醇液，用氨試液洗滌，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇定容25 ml量瓶中，搖勻，即得。
2.7 空白試驗 按處方比例制成缺三七的陰性樣品，照2.4項下方法注入液相色譜儀，結(jié)果在人參皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1相同保留時間位置上均未見色譜峰，表明其他藥物不干擾指標(biāo)成分的含量測定。
2.8 線性關(guān)系 分別精密量取2.5項下的對照品溶液1、2、5、10、15、20 μl，注入色譜儀，得人參皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1分別在0.3948～7.896 μg 、0.4036～7.072 μg 、0.2048～4.096 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，回歸方程：Y1=326.78X1+6.8768; Y2=283.74X2—4.9117;Y3=557.99X3—1.9483。
2.9 穩(wěn)定性 精密吸取2.6項下的樣品溶液10 μL，按2.4項下的色譜條件，每隔2 h測量1次，公測6次，得出人參皂苷Rg1 、Rbl和三七皂苷R1的RSD分別為 0.65% 、0.70% 、0.79%，表明選定測量成分在12 h內(nèi)保持穩(wěn)定。
2.10 加樣回收 取同一批樣品細(xì)粉0.65 g(人參皂苷Rg1 、Rbl和三七皂苷R1的含量分別為2.33 mg/片 、2.23 mg/片 、0.61 mg/片)平行操作取6份，分別精密加人參皂苷Rg1 、Rbl和三七皂苷R1對照品5.04 mg、4.83 mg、11.32 mg，計算出人參皂苷Rg1 、Rbl和三七皂苷R1的回收率分別為100.10%(RSD=0.72%)、99.68%(RSD=0.67%)、100.82%(RSD=0.62%)。
2.11 樣品的含量測定 取本品3批，分別依法測定，結(jié)果每片含三七以人參皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的和計均不少于5.0 mg。
3 討論
對于定性鑒別藥材的選擇不同于以往的文獻(xiàn)[2，3]，我們選擇了最近存在假劣較多的紅花和土鱉蟲，含量測定目標(biāo)成分，采用了索氏提取，先除去一些雜質(zhì)，再用甲醇提取，整個樣品分析過程雜質(zhì)峰較少，分離度好，精密度高，測定結(jié)果準(zhǔn)確。