發(fā)布時(shí)間：所屬分類：醫(yī)學(xué)職稱論文瀏覽：1次
摘 要： 目的建立了木瓜通絡(luò)酒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法 采用TCL法對(duì)方中獨(dú)活、當(dāng)歸和陳皮進(jìn)行了定性鑒別;采用TCL法對(duì)方中制川烏和制草烏中的烏頭堿進(jìn)行了限量檢查。結(jié)果 定性鑒別分離度好，專屬性強(qiáng)。烏頭堿限量檢查方法效果良好。結(jié)論 本方法簡(jiǎn)便易行、重現(xiàn)性好，可用于祛風(fēng)
【摘要】 目的建立了木瓜通絡(luò)酒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法 采用TCL法對(duì)方中獨(dú)活、當(dāng)歸和陳皮進(jìn)行了定性鑒別;采用TCL法對(duì)方中制川烏和制草烏中的烏頭堿進(jìn)行了限量檢查。結(jié)果 定性鑒別分離度好，專屬性強(qiáng)。烏頭堿限量檢查方法效果良好。結(jié)論 本方法簡(jiǎn)便易行、重現(xiàn)性好，可用于祛風(fēng)通痹膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
【關(guān)鍵詞】 木瓜通絡(luò)酒,薄層鑒別,烏頭堿,醫(yī)學(xué)論文發(fā)表刊發(fā)
木瓜通絡(luò)酒是由木瓜、草烏(制)、川烏(制)、當(dāng)歸、獨(dú)活、陳皮、威靈仙、海風(fēng)藤等二十四味中藥組成的傳統(tǒng)醫(yī)院制劑，每味中藥篩選合格后，按處方量稱量，用水清洗，晾干，裝入布袋，浸入50度白酒中浸漬60 d，取上清液，加入白糖，灌裝，即得。具有追風(fēng)定痛，除濕祛寒，舒筋活絡(luò)的功效。用于治療筋脈拘攣，四肢麻木，骨節(jié)疼痛，半身不遂等癥。筆者對(duì)方中的獨(dú)活、當(dāng)歸和陳皮進(jìn)行了薄層鑒別，并對(duì)方中川烏(制)和草烏(制)中毒性成分烏頭堿進(jìn)行了限量檢查。醫(yī)學(xué)論文發(fā)表刊發(fā)《北方藥學(xué)》國(guó)家科技部和國(guó)家新聞出版署批準(zhǔn)的由內(nèi)蒙古自治區(qū)食品藥品監(jiān)督管理局主管，內(nèi)蒙古自治區(qū)藥品學(xué)會(huì)主辦，西部十二個(gè)省(市、區(qū))藥學(xué)會(huì)協(xié)辦的《北方藥學(xué)》于2004年6月28日創(chuàng)刊。
1 儀器與試藥
瑞士CAMAG半自動(dòng)點(diǎn)樣儀(型號(hào)Linomat-5),電子天平：BS1100S北京賽多利斯天平有限公司，烏頭堿對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所 批號(hào)0705-200005)，獨(dú)活對(duì)照藥材(中國(guó)藥品生物制品檢定所 批號(hào)940-9101)，當(dāng)歸對(duì)照藥材(中國(guó)藥品生物制品檢定所 批號(hào)927-200110)，橙皮苷對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所 批號(hào) 0721-8601)。樣品(醫(yī)院制劑室提供 批號(hào) 100801、100802、100803)，陰性對(duì)照自制。試劑均為分析純。硅膠G預(yù)制薄層板(青島海洋化工廠分廠 批號(hào) 20091028)。
2 方法與結(jié)果
2.1 性狀 本品為棕色澄清液體;氣香，味辛、微苦。
2.2 薄層色譜
2.2.1 獨(dú)活 取本品100 ml，蒸至近干，加水25 ml，加乙醚30 ml，振搖提取，提取液揮干，殘?jiān)尤燃淄? ml使溶解，作為供試品溶液。另取獨(dú)活對(duì)照藥材2 g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取供試品溶液10 μl,對(duì)照藥材溶液2 μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-甲苯-乙酸乙酯(2:1:1)為展開劑，展開，取出，晾干.置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上。顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無(wú)干擾。
2.2.2 當(dāng)歸 取鑒別(2)供試品溶液。另取當(dāng)歸對(duì)照藥材0.5 g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10 μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(4:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無(wú)干擾。
2.2.3 陳皮 取本品100 ml，蒸至近干，加水25 ml，加水飽和的正丁醇30 ml，振搖提取，正丁醇液蒸干，殘?jiān)右掖? ml使溶解，作為供試品溶液。另取橙皮苷對(duì)照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2 μl，分別點(diǎn)于同一用0.5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)為展開劑，展至約3 cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上層溶液為展開劑，展至約8 cm，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無(wú)干擾。
2.3 檢查 烏頭堿限量[1]取本品100 ml，蒸至近干，加水25 ml,加濃氨試液調(diào)pH至9~10，乙醚提取4次，每次25 ml，合并醚液，50℃水浴蒸干，殘?jiān)右掖? ml使溶解，作為供試品溶液。另取烏頭堿對(duì)照品，加無(wú)水乙醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取供試品溶液10 μl、對(duì)照品溶液5 μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯-二乙胺(4:3:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上應(yīng)不出現(xiàn)斑點(diǎn)，或出現(xiàn)的斑點(diǎn)應(yīng)小于對(duì)照品的斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無(wú)干擾。
2.4 乙醇量 應(yīng)為40%~50%。(中國(guó)藥一典2005年版一部附錄Ⅸ M)
3 討論
筆者對(duì)烏頭堿限量中供試品提取時(shí)間進(jìn)行了考察：振搖1 h、2 h、3 h，結(jié)果無(wú)明顯差異，表明振搖1 h已經(jīng)完全提取出烏頭堿，故選用1 h。