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摘 要： 摘要：[目的]建立一種50%吡蚜酮干懸浮劑的分析方法。[方法]采用高效液相色譜分析法，使用紫外檢測器和ODS色譜柱，以乙腈和磷酸二氫鉀水溶液(體積比10∶90)為流動相等度洗脫，分離50%吡蚜酮干懸浮劑中的雜質(zhì)、助劑，并測定吡蚜酮的含量。[結(jié)果]采用該分析方法
摘要：[目的]建立一種50%吡蚜酮干懸浮劑的分析方法。[方法]采用高效液相色譜分析法，使用紫外檢測器和ODS色譜柱，以乙腈和磷酸二氫鉀水溶液(體積比10∶90)為流動相等度洗脫，分離50%吡蚜酮干懸浮劑中的雜質(zhì)、助劑，并測定吡蚜酮的含量。[結(jié)果]采用該分析方法吡蚜酮精密度的RSD為1.5%，線性相關系數(shù)為0.9999，平均回收率為99.7%。[結(jié)論]該方法專屬性強，精密度及準確度好，可以滿足50%吡蚜酮干懸浮劑質(zhì)量分數(shù)的定量分析。
關鍵詞：吡蚜酮;干懸浮劑;高效液相色譜;分析方法
吡蚜酮(pymetrozine)是一種專門作用于刺吸式口器害蟲的吡啶類殺蟲劑，最早由瑞士先正達公司(原瑞士汽巴-嘉基公司)于1988年發(fā)現(xiàn)，已廣泛用于農(nóng)作物田、蔬菜田和柑橘中控制蚜蟲和白粉虱等，因其高度的選擇性，在綜合防治中顯示出良好的發(fā)展前景[1-2]。干懸浮劑(DF)作為一種重要的農(nóng)藥劑型，是在可濕性粉劑、懸浮劑和水分散粒劑基礎上發(fā)展而來的固體顆粒產(chǎn)品，由于無有機溶劑、粉塵，對環(huán)境污染低，儲運和使用時具有良好的安全性。文獻報道采用高效液相色譜法分析吡蚜酮原藥和緩釋顆粒劑等[3-4]。然而，對于干懸浮劑(DF)，目前尚無文獻報道使用高效液相色譜法定量分析吡蚜酮主成分。本試驗建立的高效液相色譜定量檢測方法，適用于50%吡蚜酮干懸浮劑中主成分的含量測定研究。
1實驗部分
1.1儀器與試劑
高效液相色譜儀(Agilent，型號1260);超聲波清洗器(上海冠特，型號GUTELSG3300HE);電子天平(奧豪斯，型號OHAUSCP214)。吡蚜酮標樣(98.0%)，50%吡蚜酮干懸浮劑(沈陽中化農(nóng)藥化工研發(fā)有限公司)。乙腈、甲醇(Fisher，色譜純)，磷酸二氫鉀(國藥，分析純)，純凈水(娃哈哈)。
1.2標樣溶液的配制
稱取吡蚜酮標樣0.1g于50mL容量瓶中，加入甲醇溶解后定容至刻度，搖勻。再用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，甲醇溶解定容后得標樣溶液。
1.3試樣溶液的配制
稱取50%吡蚜酮干懸浮劑0.2g于50mL容量瓶中，加入甲醇溶解后定容至刻度，搖勻。再用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，甲醇溶解定容后得試樣溶液。
1.4色譜條件及測定方法
使用250mm×4.6mm(i.d.)色譜柱，型號WatersXterraMSC18，5μm;檢測波長：250nm;流速設定1.0mL/min;流動相：乙腈-0.2g/L磷酸二氫鉀溶液體積比(10∶90);柱溫：30℃;進樣體積：5μL。
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待基線平穩(wěn)后連續(xù)進樣標樣溶液，直至吡蚜酮標樣峰面積相對變化小于1.5%，依次進樣分析標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液。
2結(jié)果與討論
2.1色譜條件的選擇
2.1.1檢測波長的選擇
配制一定質(zhì)量濃度的吡蚜酮標樣溶液，分別在200~400nm內(nèi)進行全掃描，吡蚜酮在250nm處有較大吸收，確定250nm作為檢測波長。
2.1.2流動相的選擇試
驗嘗試了甲醇-水、甲醇-磷酸二氫鉀溶液、乙腈水、乙腈-磷酸二氫鉀溶液等多個流動相系統(tǒng)。試驗結(jié)果表明：選用乙腈作為流動相的系統(tǒng)柱效優(yōu)于甲醇流動相。僅用水作為流動相時吡蚜酮峰存在拖尾現(xiàn)象，采用磷酸二氫鉀溶液時吡蚜酮的柱效和拖尾因子均可達到測定要求。最終確定以乙腈-0.2g/L磷酸二氫鉀溶液為流動相。典型的色譜圖見圖1。
2.2方法的專屬性
試驗采用HPLC-DAD峰純度分析法來鑒別吡蚜酮。50%吡蚜酮干懸浮劑試樣中吡蚜酮的DAD檢測峰純度大于990，由圖2、3的色譜圖可知，吡蚜酮處無其他干擾，符合定量檢測要求。
2.3方法的線性相關性
分別配制一系列質(zhì)量濃度的吡蚜酮標樣溶液。采用上述色譜條件測定分析，以質(zhì)量濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線。標準曲線結(jié)果表明：吡蚜酮的質(zhì)量濃度在0.0489～0.4890g/L之間，與其相應的峰面積呈良好線性關系，線性方程為y=1.219×107x+5.864×104，相關系數(shù)r為0.9999。
2.4方法的精密度
采用上述色譜條件測定分析，平行測定5次50%吡蚜酮干懸浮劑中的吡蚜酮有效成分，結(jié)果見表1。吡蚜酮的質(zhì)量分數(shù)平均值為49.95%，標準偏差為0.008，變異系數(shù)為1.5%。結(jié)果表明該測定方法具有良好的精密度。
2.5方法的準確度
在已知質(zhì)量分數(shù)的50%吡蚜酮干懸浮劑中加入吡蚜酮標樣，在上述色譜條件下測定加入的標樣含量，測定方法的平均回收率為99.7%(見表2)。
3結(jié)論
使用本試驗建立的研究方法定量測定50%吡蚜酮干懸浮劑，吡蚜酮主成分與助劑、雜質(zhì)可以實現(xiàn)完全分離。該分析方法專屬性強，準確度高，精密度好，可以用于測定50%吡蚜酮干懸浮劑中的有效成分，對其他劑型的分析測定也有參考指導意義。——論文作者：魏曉亮，陳靜，丑靖宇