發(fā)布時(shí)間：2021-07-27所屬分類：免費(fèi)文獻(xiàn)瀏覽：1次
摘 要： 食品安全導(dǎo)刊
《火焰原子吸收光譜法測(cè)定食品中鋅的方法驗(yàn)證》論文發(fā)表期刊：《食品安全導(dǎo)刊》；發(fā)表周期：2021年16期
《火焰原子吸收光譜法測(cè)定食品中鋅的方法驗(yàn)證》論文作者信息：劉曉娟 馬瑞雪 張繁繁 王巧娟
摘要：在使用標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測(cè)之前，實(shí)驗(yàn)室需證實(shí)能夠正確運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)方法以驗(yàn)證其技術(shù)能力是否達(dá)到了標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定要求[1-2)。本試驗(yàn)參照《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鋅的測(cè)定》(GB5009.14-2017)第一法：火焰原子吸收光譜法測(cè)定特殊醫(yī)學(xué)用途食品中的鋅含量，并對(duì)該方法的準(zhǔn)確度、精密度、檢出限、定量限等參數(shù)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)分析評(píng)估[3)。
關(guān)鍵詞：鋅方法驗(yàn)證檢出限定量限火焰原子吸收光譜法
經(jīng)研究證明，鋅是微生物、植物和動(dòng)物所必需的微量元素之一，且其存在于人體所有組織、器官、體液及分泌物中。鋅在人體內(nèi)主要以酶的成分組成存在，有近百種酶的活性依賴于鋅的催化作用。盡管缺乏鋅元素會(huì)引起人體生長(zhǎng)發(fā)育緩慢、皮膚傷口愈合不良、胃腸道疾病、免疫功能減退等癥狀，但也不能過(guò)量攝入鋅元素——會(huì)對(duì)身體產(chǎn)生不同程度的傷害。鋅中毒會(huì)引起腹痛、腹瀉、惡心、嘔吐等不良反應(yīng)[4]，由于鋅的正常和過(guò)量的范圍較寬，正常情況下不易發(fā)生鋅中毒，但并不意味著不會(huì)發(fā)生。本研究參照國(guó)家標(biāo)椎《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鋅的測(cè)定》(GB 5009.14-2017)第一法：火焰原子吸收光譜法對(duì)特殊醫(yī)學(xué)用途食品中鋅含量的測(cè)定進(jìn)行分析方法驗(yàn)證，證實(shí)該方法在實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的儀器設(shè)備、人員、環(huán)境等條件下能夠獲得滿意的結(jié)果。
1材料與方法
1.1試劑
硝酸，優(yōu)級(jí)純。
1.2儀器與設(shè)備
火焰原子吸收分光光度計(jì)(TAS-990)，北京普析通用儀器有限公司;鋅空心陰極燈、馬弗爐
(SXg-5-12)，北京科偉永興儀器有限公司;電熱板(DB-4)，國(guó)華電器有限公司;電子天平(SQP)，賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司。
1.3火焰原子吸收分光光度計(jì)試驗(yàn)條件
波長(zhǎng)：213.9nm;狹縫：0.4nm;燈電流：3.0mA;燃燒頭高度：6mm;乙炔流量：1.2L/min;空氣壓力：0.23Mp
1.4試驗(yàn)方法
1.4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000ug/mL，來(lái)源于國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心。
鋅標(biāo)準(zhǔn)中間液：10ug/mL：準(zhǔn)確吸取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000ug/mL)1.0mL，用5%硝酸溶液定容到100mL容量瓶中，混勻。
標(biāo)準(zhǔn)系列工作液：分別準(zhǔn)確吸取鋅標(biāo)準(zhǔn)中間液0.0，1.0，2.0.3.0，4.0，5.0mL置于100mL容量瓶中，并用5%硝酸溶液定容至刻度，混勻后獲得的溶液濃度依次為：0.0.0.1.0.2.0.3.0.4，0.5ug/mL
1.4.2樣品處理方法
樣品預(yù)處理參照《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鋅的測(cè)定》(GB 5009.14-2017)第一法：火
焰原子吸收光譜法中的干法灰化處理。稱取樣品
(精確至0.1mg)置于50mL增堝中，在電熱板上微火炭化至不再冒煙，冷卻后移入550℃馬弗爐中灰化5小時(shí)成白色灰燼。冷卻至室溫后取出，加入5.0mL(50%)硝酸溶液，在電熱板上加熱使灰燼充分溶解，冷卻至室溫后取下。同時(shí)，處理空白試樣。
2準(zhǔn)確度、檢出限、定量限、精密度分析
2.1準(zhǔn)確度
2.1.1樣品處理
稱取嬰幼兒配方乳粉(7031P08011)樣品按樣品處理方法進(jìn)行處理后移入小燒杯中，并用去二級(jí)水沖洗2-3次，一同轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中用二級(jí)水定容。從該試液中準(zhǔn)確吸取1.0mL置于10mL容量瓶中，用5%硝酸溶液定容ー樣品定容體積為50mL，稀釋倍數(shù)為10
2.1.2準(zhǔn)確度計(jì)算結(jié)果
準(zhǔn)確度標(biāo)準(zhǔn)曲線：將上述鋅標(biāo)準(zhǔn)系列工作液按
質(zhì)量濃度由低到高依次上機(jī)測(cè)試，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)品濃度依次為：
0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5ug/m L;對(duì)應(yīng)的吸光度值分別為0.000、0.020、0.041、0.065、0.086、0.106;標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=0.2149x-0.0007，r=0.99967將經(jīng)過(guò)上述處理的嬰幼兒配方乳粉(7031P08011)
樣品按測(cè)定步驟依次上機(jī)測(cè)試，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。經(jīng)驗(yàn)證，該方法的測(cè)量值在質(zhì)控樣品的范圍內(nèi)。
2.2檢出限、定量限、精密度
2.2.1樣品處理
選擇不含鋅的樣品，分別稱取6份樣品置于50mL堆堝中，依次編號(hào)1'-6。于1'-6，中分別加入0.5ug/mL的鋅標(biāo)準(zhǔn)液3.0mL，即每份樣品加入的鋅含量為1.5ug，再按照樣品處理方法進(jìn)行處理后移入小燒杯中，并用去二級(jí)水沖洗2-3次，一同轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中用二級(jí)水定容，即樣品定容體積為25mL、稀釋倍數(shù)為12.2.2檢出限、定量限、精密度計(jì)算
標(biāo)準(zhǔn)曲線：將上述鋅標(biāo)準(zhǔn)系列工作液按質(zhì)量濃度由低到高依次上機(jī)測(cè)試，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)品濃度依次為：0.0.0.1.0.2.03.04 0.54g/mL;對(duì)應(yīng)的吸光度值分別為：0.000，0.032，0.074，0.109、0.138、0.172;標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=0.3466x+0.0009，=0.99877將上述加標(biāo)樣品按測(cè)定步驟依次上機(jī)測(cè)試，鋅檢出限、定量限及CV值(CV值越高，樣品的離散程度越大，精密度越低)，結(jié)果見表2該實(shí)驗(yàn)中被測(cè)組分含量在1-10mg/kg之間，變異系數(shù)CV應(yīng)滿足CVS 7.5[5]，符合要求。
3結(jié)論
當(dāng)樣品稱樣量為0.5g，定容體積為25mL時(shí)，方法檢出限為1mg/kg，定量限為3mg/kg，可見，試驗(yàn)準(zhǔn)確度、精密度滿足實(shí)驗(yàn)要求。因此，該方法在該實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的儀器設(shè)備、人員、環(huán)境等條件下能夠獲得滿意的結(jié)果。
參考文獻(xiàn)：
[1]《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》(CNAS-CL01：2018)[s].
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[3]李梅，王晴，李樹貴，等.淺談實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法的驗(yàn)證與確認(rèn)[J].食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)，2018，9(23)：6305-8308.
[4]葛可估，中國(guó)營(yíng)養(yǎng)科學(xué)全書上冊(cè)[M].北京：人民衛(wèi)生出版社，2004.9.
[5]《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)》(GB27404-2008)[3].