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              巖石中斜長石雙晶的背散射電子衍射測試與分析

              發布時間:所屬分類:工程師職稱論文瀏覽:1

              摘 要: 摘要:斜長石雙晶很常見,雙晶律達10多種,但斜長石的各種雙晶律在光學顯微鏡下不容易鑒別。本文基于背散射電子衍射(EBSD)技術,對產于大別山地區的三種巖石(花崗巖、閃長巖、變粒巖)中斜長石雙晶進行了精確測定。三種巖石中均以卡-鈉復合雙晶(包括鈉長石律

                摘要:斜長石雙晶很常見,雙晶律達10多種,但斜長石的各種雙晶律在光學顯微鏡下不容易鑒別。本文基于背散射電子衍射(EBSD)技術,對產于大別山地區的三種巖石(花崗巖、閃長巖、變粒巖)中斜長石雙晶進行了精確測定。三種巖石中均以卡-鈉復合雙晶(包括鈉長石律、卡斯巴律、卡-鈉復合律)為主,這種卡-鈉復合雙晶在光學顯微鏡下只表現為兩個聚片單體的聚片雙晶,還有1個或2個單體以晶疇形式分散在聚片單體中,在光學顯微鏡下不可辨別。除了卡-鈉復合雙晶外,偶見肖鈉長石律、柱面{130}、{130}和{110}律。并發現了新的斜長石雙晶律的復合關系和規則連生關系:1)卡斯巴律-柱面{130}律-柱面{110}律可以形成復合雙晶,2)卡-鈉復合律-柱面{130}律-柱面{130}律可以形成具三-六方對稱的規則連生體,但不能形成復合雙晶。基于本文有限的斜長石雙晶統計數量,三種巖石中斜長石各雙晶律出現的概率差異不大,可能斜長石雙晶律出現概率與成巖條件關系不大。本文精確測定斜長石雙晶律的方法,為今后大規模測量統計巖石中斜長石雙晶律、發現新的斜長石雙晶律及其復合關系等,提供一種方便有效的方法與手段。

              巖石中斜長石雙晶的背散射電子衍射測試與分析

                關鍵詞:斜長石雙晶律電子背散射衍射(EBSD)極圖

                0.引言

                長石族是最重要的造巖礦物,在地殼各類巖石中廣泛分布。長石的雙晶現象普遍存在,沒有雙晶的長石是很少的。長石雙晶律的種類很多,可達10多種。最常見的雙晶律是鈉長石律、肖鈉長石律、卡斯巴律和卡-鈉復合律;其他長石雙晶律則較為少見,如巴溫諾律、曼尼巴律、阿拉律、柱面{110}、{110}、{130}、{130}律,以及這幾種雙晶律的復合律(Deer,etal.,2001;沈上越,1990)。

                由于斜長石是中心對稱的,有一個雙晶面(或雙晶軸)時,必產生一個垂直它的雙晶軸(或雙晶面)。因此,斜長石每種雙晶律同時有一對互相垂直的雙晶面和雙晶軸,這一對雙晶面和雙晶軸中,如果雙晶面(軸)是簡單指數面(軸),那么垂直它的雙晶軸(面)就是高指數軸(面)。一般把雙晶面是簡單指數面的雙晶律稱為面律(如鈉長石律),雙晶軸是簡單指數軸的雙晶律稱為軸律(如卡斯巴律)。

                需要特別指出的是,鈉長石律與肖鈉長石律在雙晶要素的結晶學取向上是很相似的,鈉長石律的雙晶面是{010},雙晶軸為b*(即{010}面的法線,高指數軸),而肖鈉長石律的雙晶軸是b軸,雙晶面是垂直b軸的面(高指數面)。在斜長石中b軸和b*軸之間只有0~4°之差,所以,鈉長石律與肖鈉長石律在雙晶要素上很難區別,但它們的雙晶接合面是不同的,通過雙晶接合面可以區分它們:鈉長石律的雙晶接合面為{010},肖鈉長石律的雙晶接合面為菱形截面{h0l}。

                此外,斜長石雙晶還普遍存在復合律。所謂復合律,是指通過兩個雙晶律復合產生的雙晶律,這個“復合”相當于對稱要素“組合”的關系。在斜長石中,復合律涉及晶胞的三個棱a、b、c和三個主平面{100}、{010}和{001},以及垂直主平面的a*、b*、c*。復合律的雙晶軸就是兩個相互垂直的簡單雙晶軸組合(即相當于兩個相互垂直的二次軸組合)產生的第三個雙晶軸(第三個二次軸),這三個雙晶軸一定是相互垂直的。由于這六個方向a、b、c和a*、b*、c*在組合中剛好是垂直的(如:a垂直于b*和c*,a*垂直于b和c等),因此其中兩個方向的雙晶軸會產生第三個方向的雙晶軸,這樣導致有六種可能性,即六種復合律。在單斜晶系的長石中是不存在復合律的,因為形成復合律的雙晶軸,要么恰好是單斜晶系長石的對稱軸,要么恰好是對應于單斜晶系長石的某個簡單雙晶律的雙晶軸,例如:鈉長-阿拉律等價于曼尼巴律等(據SmithandBrown,1988)。

                復合律一般都在復合雙晶中存在,例如,如果單體1和2為鈉長石律,而單體2和3為卡斯巴律,那么單體1和3就自動形成(或稱被動形成)卡-鈉復合律,即使單體1和3可能并不接觸。這樣,3個或4個單體共同組成一個復合雙晶。復合律本身是否可以孤立存在還沒有定論(SmithandBrown,1988,)。

                早期對于長石雙晶律的鑒定主要通過光學方法,利用偏光顯微鏡或者旋轉臺(也叫費氏臺)來鑒定長石雙晶律,并且形成了一整套的鑒定方法(池際尚,1982;沈上越,1990;江鑫培,1985;胡承綺,1991)。但是,這些光學方法對精確鑒定長石各種雙晶律是有困難的。隨著X射線衍射和透射電子衍射等技術發展成熟,長石雙晶的研究可以深入到微觀納米級別,對長石各種顯微雙晶及其相關的復雜結構可進行更直觀深入的研究(Lee,2010;王晨波等,2011;Noguchi,2013;BrownandMacaudière,1986)。但是,X-射線衍射和透射電子衍射測試雖然很深入細致卻不能實現大規模測試與統計。現如今,先進的電子背散射衍射(ElectronBack-scatterDiffraction,簡稱EBSD)技術日趨成熟,這一手段在鑒定雙晶律時不僅制樣與測試方便而且高效精確。目前該技術已經被應用到長石和其他礦物晶體的雙晶測試等方面的研究中。Balić-Žunić等(2013)利用電子探針、X射線粉晶衍射、X射線單晶衍射、EBSD這一系列的方法對兩種偉晶巖中條紋長石的顯微結構進行了研究,測定了條紋結構的結晶學方向及鑒定聚片雙晶的雙晶律,并指出各種方法相互驗證以得到可靠數據。Arzilli等(2015)利用EBSD研究了粗面巖熔體中鉀長石球粒的生長機制,發現相鄰鉀長石晶體間多以卡斯巴雙晶律結合,以降低界面能而更加穩定。Brugger和Hammer(2015)利用EBSD對不同物理化學條件下人工合成的斜長石聚集形態進行了研究,發現在遠離平衡條件下結晶的他形斜長石顆粒比接近平衡條件下結晶的自形斜長石顆粒更易形成雙晶。Xu等(2016)根據長石雙晶理論,建立了12種斜長石雙晶律的標準極圖,介紹了利用EBSD技術鑒定長石雙晶律的具體方法。

                本文用EBSD技術測試和鑒定了三種巖石(花崗巖、閃長巖、變粒巖)中斜長石的雙晶律,發現了一些與在光學顯微鏡下所觀察到的斜長石雙晶不同的現象,并發現了一些新的斜長石雙晶律復合和規則連生的規律。統計了三種巖石中各雙晶律出現概率。這為快速方便且精確測定巖石中斜長石雙晶律、深入細致研究斜長石雙晶律及其復合規律提供一種有效便捷的方法與手段。

                1.巖石樣品的地質背景與巖性描述

                本文研究的巖石樣品采集于大別山地區,具體位置為湖北省黃岡市境內。其中花崗巖(DT-37)采集于黃岡市英山縣吳家山林場北出露的吳家山中粒含斑二長花崗巖單元內(N31°5′38″E115°47′22″H910m),閃長巖(DT-24)采集于黃岡市武穴市梅川鎮西部出露的陶斯垴中細粒石英二長閃長巖單元內(N30°7′58″E115°38′35″H120m),變粒巖(HA-17)采集于黃岡市紅安縣七里坪鎮東北部出露的桐柏山巖群內(N31°28′49″E114°43′53″H92m)。這三種巖石中,有巖漿巖和變質巖,有酸性巖漿巖和中性巖漿巖,斜長石含量較多且很新鮮,期望能精確測定斜長石雙晶律、對比不同巖性中斜長石雙晶律概率的變化規律。

                各巖石的巖相學觀察描述如下:

                DT-37:花崗結構,塊狀構造。斜長石自形程度較好,聚片雙晶密集(見圖1a),偶見格子雙晶;鉀長石自形程度次之;石英多呈他形填充于顆粒之間,有波狀消光現象,并發育蠕蟲結構。礦物組成為:鉀長石32%(1mm~3mm),斜長石20%(0.5mm~2mm),石英40%(0.5mm~1.5mm),黑云母8%(0.2mm~1mm)。定名為中細粒黑云母二長花崗巖。

                DT-24:半自形粒狀結構,塊狀構造。斜長石自形程度良好,聚片雙晶密集(見圖1b),可見完整晶形的斜長石嵌于鉀長石大晶體中;鉀長石半自形-它形;石英多呈他形填充于顆粒之間,有波狀消光現象,并發育蠕蟲結構。礦物組成為:斜長石47%(0.5mm~2.5mm),鉀長石25%(1mm~3mm),石英13%(0.2mm~1mm),角閃石12%(0.2mm~1mm),黑云母3%(0.2mm~1mm)。定名為中細粒石英二長閃長巖。

                HA-17:中粗粒粒狀變晶結構,塊狀構造。斜長石呈半自形-他形,常見鉀長石和石英等包含在斜長石中,聚片雙晶不太密集,有些聚片可見尖滅現象,可能是變質成因雙晶(見圖1c,d);鉀長石和石英也多為半自形—他形。礦物組成為:斜長石35%(1mm~3mm),鉀長石29%(0.2mm~1mm),石英32%(0.1mm~1.5mm),白云母4%(0.2mm~0.5mm),綠簾石<1%(0.1mm~0.2mm)。定名為中粗粒含綠簾白云母二長石英粒巖。

                2.斜長石成分與結構測試

                2.1斜長石電子探針成分分析

                電子探針成分分析在中國地質大學(武漢)地質過程與礦產資源國家重點實驗室的配備有4道波譜儀的JEOLJXA-8100電子探針完成。樣品在上機測試之前按照Zhang和Yang(2016)提供的辦法進行了鍍碳,將樣品鍍上盡量均勻的厚度約為20nm的碳膜以增強導電性。測試工作條件為:加速電壓15kV,加速電流20nA,束斑直徑10μm。所有測試數據均進行了ZAF校正處理。

                對三塊巖石樣品中的斜長石顆粒各打兩個點進行成分測試,取兩個點測試結果的平均值。各樣品中斜長石晶體化學式計算結果列于表1中。

                2.2斜長石X射線粉晶衍射測試

                X射線粉晶衍射測試在中國地質大學(武漢)地質過程與礦產資源國家重點實驗室的型號為荷蘭X’PertMPDPro的粉晶衍射儀完成。巖石碎樣并過篩后,在雙目鏡下挑出其中的長石碎粒(可通過是否具有解理面區分出長石和石英,但斜長石與鉀長石在雙目鏡下不易區分,所以是斜長石和鉀長石混合樣),使用瑪瑙研缽對挑好的長石碎粒研磨成粉直至達到測試要求。

                測試環境為室溫20℃,濕度65%。因為是斜長石與鉀長石的混合樣,需要在衍射圖譜中首先區分出斜長石與鉀長石的特征峰譜,然后測出的樣品晶胞參數,列于表2中。

                3斜長石雙晶EBSD測試與分析

                3.1EBSD制樣

                由于電子背散射衍射(EBSD)是一種對樣品表面測量的技術,其在樣品表面的作用深度為5nm~20nm的范圍內(徐海軍等,2007),所以樣品表面的平整光潔程度將對測試效果有著最直接的影響,需要對樣品表面進行高度的機械拋光。

                拋光過程在鋼化玻璃板和UNIPOL-830精密研磨拋光機上進行,拋光劑使用粒徑為5μm、2.5μm、1μm和0.3μm的剛玉(Al2O3)粉并以水作為分散劑的懸濁液,以及0.03μm的二氧化硅懸浮液;拋光布為吸震功能優良、損傷較小的金絲絨。具體制備過程如下:

                (1)使用粒徑為5μm、2.5μm的剛玉粉,在鋼化玻璃板上對探針片進行粗拋,每種粒度各拋光10分鐘,此過程為除去樣品表面大的坑凹和裂紋,消除礦物顆粒之間自身的高度差距。拋光過程中需要注意不能用力過猛且時間不能過長,否則會對樣品產生新的損傷。

                (2)使用粒徑為2.5μm、1μm、0.3μm的剛玉粉,在拋光機上輔以拋光布進行細拋,每種粒度各拋光30分鐘,此過程為除去樣品表面大的噪點和細小坑凹,使樣品表面清潔光滑。

                (3)使用粒徑為0.03μm的二氧化硅懸浮液,在拋光機上輔以拋光布進行精拋,拋光時間為30分鐘,此過程為除去更加細小的噪點,以及除去前兩步拋光過程中給樣品帶來的二次破壞和損傷。

                3.2EBSD測試過程與標定

                EBSD測試在中國地質大學(武漢)地質過程與礦產資源國家重點實驗室完成,使用儀器為牛津儀器公司的NordlysNano型的電子背散射衍射儀,安裝在型號為FEIQuantaFEG450的場發射環境掃描電子顯微鏡上。測試條件為:樣品傾斜角度70°,低真空20Pa,加速電壓20kV,束斑大小為6,工作距離25mm。測試前在偏光顯微鏡下選擇雙晶發育良好的且盡量表面潔凈、風化蝕變程度低的顆粒圈定待測。使用手動打點標定和自動面掃兩種方式共同完成測試。根據前述斜長石電子探針成分分析結果及XRD粉晶衍射測出的晶胞參數,選擇EBSD數據庫中與斜長石成分和結構最接近的數據來解析得到的菊池衍射花樣,且只保留MAD(MeanAngleDeviation,即平均角度偏差)值小于1°的數據以便保證測試質量。

                3.3EBSD測試結果與雙晶分析

                每個斜長石顆粒EBSD面掃之后,利用EBSD配套軟件Channel5.0對數據進行處理。首先降噪除去單個孤點,合并屬于同一個顆粒的散點,便可以得到斜長石顆粒中各單體的取向信息圖(OrientationMap)。做{100}、{010}、{001}、{110}、{110}、{130}、{130}面,以及<100>、<010>、<001>軸的極圖,分析每兩個單體之間的關系,對照各雙晶律的極圖特點(表3),就可鑒定斜長石雙晶律。在表5中,極點的重合與近于重合是基于雙晶理論推導出來的,在實際的EBSD測試結果中,這種重合與近于重合在極圖上都表現為重合的特點,很難區別,所以我們暫且不區分重合與近于重合。例如,在表3中我們將鈉長石律簡單概括為:三個主面和主軸都重合或近于重合。卡斯巴律、卡-鈉復合律也有很多極點是重合的或近于重合的,為了突出它們與鈉長石律的區別,在表3中我們也給出了特征概括的描述;此外,肖鈉長石律與鈉長石律在極圖特點上是很難區別的,在表3中我們也做了說明。柱面{110}、{110}、{130}、{130}律之間也是很難區分的,除了考慮不同的極點重合外,還要考慮其他方向晶面或晶軸的極點關于雙晶面的對稱分布特點才能準確鑒定。——論文作者:趙珊茸*劉宇坤徐暢

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